1. 研究目的与意义
研究背景:对甲苯基苄基醚俗名茉莉醚或水仙醚,是具有水仙、茉莉香味的白色固体,是一种新型化工原料,在化学和化工方面有着潜力巨大的应用前景。目前,烷基芳香基醚的合成方法主要有: 浓硫酸催化法、相转移催化法、溶剂法、微波法、微波辐射相转移催化法和非催化剂法等。对甲苯基苄基醚的合成一般采用威廉森法,该法是在无水条件下进行,其实验条件苛刻、反应时间长、操作复杂且产物收率低。浓硫酸催化法因设备腐蚀严重现已被淘 汰; 溶剂法由于大量使用有机溶剂而导致环境污染严重,现在也已很少使用。
目的:本实验以相转移法研究合成对甲苯基苄基醚,能改善产物收率,缩短反应时间,反应条件温和,研究更高效率的实验室合成方法。
意义:对甲苯基苄基醚的工艺条件进行改进,通过反应温度、反应时间、物料摩尔比、催化剂进行考察,寻找最优质的实验条件。
2. 研究内容和预期目标
研究内容:以对甲苯酚与氢氧化钠水溶液合成生成的对甲苯酚钠以及氯化苄为原料,加入相转移催化剂通过回流加热,合成对甲苯基苄基醚。考察了原料摩尔比、氢氧化钾与对甲苯酚摩尔比、溶剂用量、反应时间、催化剂种类等因素对产品收率的影响。
预期目标:
1.考察不同的物料比对反应收率的影响
3. 研究的方法与步骤
研究方法:先进行产物的初步制备,确定产物制备成功后,再通过改变反应时间、物料比、催化剂等因素寻找最优反应条件,重复实验进行对照。
步骤:将适量氢氧化钠溶解于一定量水中,然后加入适量对甲苯酚,生成对甲苯酚钠溶液备用。在锥形瓶中依次加入适量合适的相转移催化剂,一定量碘化钾,95%乙醇和苄基氯,搅拌使混合均匀,然后缓慢滴加对甲苯酚钠溶液。装上回流冷凝管进行回流反应合适时间,反应结束后,将反应液倒入冰水中冷却,结晶,然后抽滤得粗产品。将粗产品用95%的乙醇重结晶,室温干燥后即得产品。进行熔点检测,确认产品纯度。更改反应条件进行反复实验,得出最优反应条件,测出红外光谱等数据,完善论文设计。
4. 参考文献
5. 计划与进度安排
1. 2024年 2月20日-2024年3月3日(第1-2周):接受毕业论文任务书,查阅参考文献,完成开题报告。制定实验方案,做好实验所需仪器设备和化学试剂等各项准备工作。
2. 2024年3月6日-5月5日(第3-11周):正式进入实验室进行实验,并在第8周左右完成论文中期检查。
3. 2024年 5月8日-5月19日(第12 -13周)结构鉴定,整理归纳实验数据,进行结果分析与讨论,完成毕业论文草稿。
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