莠去津·精异丙甲草胺在玉米上的残留分析方法研究开题报告

1. 研究目的与意义、国内外研究现状（文献综述）

精异丙甲草胺和莠去津是我国乃至世界上都应用很广泛的两种选择性除草剂，被广泛应用于玉米等主要作物的杂草控制。其化学结构式如图1，图2所示。异丙甲草胺[1]为酰胺类选择性除草剂,主要通过幼芽吸收，向上传导，抑制幼芽与根的生长，用于防除稗、马唐、狗尾草等一年生杂草及马齿苋、黎等阔叶性杂草。莠去津[2]为三氮苯类除草剂，杀草谱广，可防除多种一年生禾本科和阔叶杂草。适用于玉米、高粱、甘蔗、果树等旱田作物，尤其对玉米有较好的选择性（因玉米体内有解毒机制），对某些多年生杂草也有一定抑制作用。莠去津属低毒除草剂，但在土壤中残效期长。若两种药剂相混，不仅可以拓宽杀草谱，还可以降低莠去津的用量，减少其对环境的残留和地下水的污染。近年来，已有相应的复配剂产品在不同作物上进行了登记，我国也对其制定了相应的残留限量标准，其中规定异丙甲草胺在玉米上的mrl值为0.1mg/kg，莠去津在玉米上mrl值为0.05mg/kg。因此，开发一种灵敏、简便、快速的同时检测异丙甲草胺和莠去津的残留分析方法显得更为重要。

图1异丙甲草胺的化学结构式图2莠去津的化学结构式

2. 研究的基本内容和问题

目标：建立同时检测莠去津和精异丙甲草胺在玉米、玉米植株和土壤中残留的gc-ms分析方法，为莠去津和精异丙甲草胺的登记及合理使用提供技术支持。

内容：本课题通过仪器条件的选择，方法灵敏度、准确度、精密度等指标的评价，建立莠去津和精异丙甲草胺在玉米、玉米植株和土壤中的残留分析方法。

关键问题：仪器条件的确定，前处理方法的选择以及添加回收率试验。

3. 研究的方法与方案

研究方法、技术路线、实验方案：

1、仪器条件

采用安捷伦gc/ms6890/5973n气质联用仪，db-17(0.25mm30m0.25μm)毛细管柱，进样口温度280℃，柱温升温程序：初始温度70℃，保持1min，以25℃/min升至270℃，保持3min，分流比为5:1，采用分段选择离子监测模式（m/z173.0，200.0，202.0，215.0）和（m/z162.1，238.1，240.1），离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，溶剂延迟4min。

4. 研究创新点

陈杏俞等对莠去津和异丙甲草胺在玉米上的残留分析方法进行了研究，但他们只做了玉米粒，对于土壤和植株并未涉及。本课题采用乙腈提取、SPE小柱净化技术，建立一种同时检测土壤、植株及玉米籽粒中莠去津和异丙甲草胺残留的GC-MS分析方法。可为莠去津和精异丙甲草胺在玉米及其环境中的消解动态、最终残留量及环境行为等研究提供可靠的技术手段。

5. 研究计划与进展

2015.7-2015.8通过色谱柱、柱温、分析模式等的选择，确定莠去津和精异丙甲草胺的gc-ms仪器条件，并建立相应的标准曲线；

2015.9-2015.10摸索土壤、玉米植株及玉米的前处理方法，进行添加回收率试验，考察方法准确度和精密度；

2015.11-2016.3整理数据，撰写毕业论文